一、適用范圍與xian量要求

1. 適用對象

• 中藥材、中藥飲片（含硫黃熏蒸處理品）的二氧化硫殘留量測定。

• 可兼容食品領(lǐng)域（參考 GB 5009.34-2022），但藥典方法優(yōu)先用于藥品檢測。

2. 殘留xian量（藥典配套要求）

• 通用xian量：≤150 mg/kg。

• 傳統(tǒng)習(xí)用硫黃熏蒸品種（山藥、牛膝、黨參等 11 種）：≤400 mg/kg。

二、第一法：酸堿滴定法（常規(guī)shou選，蒸餾 - 滴定）

1. 核心原理

2. 儀器與試劑

• 儀器：兩頸圓底燒瓶、回流冷凝管、氮吹裝置、錐形瓶、滴定管、加熱裝置。

• 試劑：3% 過yang化氫溶液、甲基紅乙醇指示劑（2.5 mg/mL）、0.01 mol/L NaOH 滴定液、6 mol/L 鹽酸、氮?dú)狻?/span>

3. 操作步驟（關(guān)鍵節(jié)點(diǎn)）

1. 樣品制備：精密稱取細(xì)粉約 10 g（SO?>1000 mg/kg 時(shí)可減至≥5 g），置兩頸燒瓶，加水 300–400 mL。

2. 吸收液預(yù)處理：錐形瓶加 50 mL 3% H?O?，加 3 滴甲基紅，用 NaOH 滴定至黃色（終點(diǎn)）。

3. 蒸餾與吸收：冷凝管上端接導(dǎo)氣管（浸入吸收液），通氮?dú)猓?.2 L/min），加 10 mL 6 mol/L 鹽酸，加熱微沸 1.5 小時(shí)。

4. ：停止加熱，用 0.01 mol/L NaOH 滴定吸收液至黃色，保持 20 秒不褪為終點(diǎn)；同步做空白試驗(yàn)。

4. 計(jì)算公式

• V供：供試品消耗 NaOH 體積（mL）

• V空：空白消耗 NaOH 體積（mL）

• C：NaOH 滴定液濃度（mol/L）

• 0.032：1 mol/L NaOH 1 mL 相當(dāng)于 SO?的質(zhì)量（g）

• W供：供試品取樣量（g）

5. 方法特點(diǎn)

• 優(yōu)勢：設(shè)備通用、操作簡便、成本低、適合批量常規(guī)檢測。

• 局限：易受揮發(fā)性酸 / 堿干擾，終點(diǎn)判斷需經(jīng)驗(yàn)，低含量（<50 mg/kg）精度一般